苯并芘柱回收率低怎么做？這可能是大部分研究人員困擾的一個(gè)難題。

目前，測(cè)定苯并(a)芘的方法主要有高效液相色譜法和液相色譜-質(zhì)譜法。液相色譜-質(zhì)譜(LC-MS)在測(cè)定苯并(a)芘時(shí)存在一定的局限性。比如檢測(cè)靈敏度沒(méi)有高效液相色譜高，經(jīng)濟(jì)性、適用性、普及性不足。高效液相色譜法是檢測(cè)苯并(a)芘的通用方法，附帶的熒光檢測(cè)器具有靈敏度高的特點(diǎn)，能夠滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)食品中苯并(a)芘殘留的限量要求。然而，在食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中采用液相色譜法測(cè)定苯并(a)芘時(shí)，由于某些樣品含油量高、成分復(fù)雜、基質(zhì)加標(biāo)苯并(a)芘回收率低、結(jié)果重現(xiàn)性差，有必要建立一種高效的苯并(a)芘提取純化方法，以滿足復(fù)雜樣品中苯并(a)芘殘留測(cè)定的需求。

濰坊海關(guān)的研究人員 稱取粉碎均勻的果蔬脆片樣品加入正己烷渦旋振蕩后冷凍離心，移取上清液待用。在苯并芘分子印跡柱中加入二氯甲烷靜置后加入正己烷，完成對(duì)凈化柱的活化。將溶液加入活化好的凈化柱中，用正己烷淋洗柱子，用二氯甲烷洗脫，收集洗脫液，于35℃氮吹至近干，加入乙腈溶解殘?jiān)瑴u旋振蕩后過(guò)濾，濾液供高效液相色譜分析。

研究人員選擇苯并芘分子印跡柱作凈化柱，凈化過(guò)程更加直接高效，且準(zhǔn)確度更高，用二氯甲烷作洗脫劑。試驗(yàn)還發(fā)現(xiàn)，若將提取液全部上柱凈化，提取液中的微小雜質(zhì)或顆粒容易堵塞凈化柱，造成凈化時(shí)間延長(zhǎng)或凈化過(guò)程失效等問(wèn)題，而僅定量移取上清液進(jìn)行凈化，凈化效率明顯提升。同時(shí)，在苯并芘分子印跡柱活化操作中增加靜置1min這一步驟，可以顯著增強(qiáng)苯并(a)芘回收率的穩(wěn)定性和平行性。按照試驗(yàn)方法對(duì)苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列進(jìn)行測(cè)定，以苯并(a)芘的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，其對(duì)應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)繪制工作曲線，結(jié)果表明其在一定濃度范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，同時(shí)根據(jù)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)精密度較好。按照試驗(yàn)方法對(duì)20個(gè)果蔬脆片樣品進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果顯示，在7個(gè)樣品中檢出了苯并(a)芘，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.27-2016食品中苯并（a）芘的測(cè)定（節(jié)選）》中對(duì)油脂及其制品中苯并(a)芘限量的要求。

注：以上文章參考《理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè)》2021年第1期

對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)中使用的另一種小柱可點(diǎn)擊這里：苯并芘專用柱

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