1 色譜柱規(guī)格

*樣品：3%砟酸5μL，流動(dòng)相：0.1 磷酸

流量：1.0mL/min，色譜柱溫度：40℃

2 使用注意事項(xiàng)

  Shodex RSpak KC 型是以苯乙烯-二乙烯基苯共聚物為基質(zhì)，用于有機(jī)酸分析的高效色譜柱。分離模式是離子排阻及分配吸附機(jī)理。適合低分子量的有機(jī)酸類及甲醇、醛、腈類等水性有機(jī)物的分離。

Ⅰ 使用注意事項(xiàng)

1）流動(dòng)相通常使用小于1%的磷酸或高氯酸水溶液。因?yàn)槁葧?huì)腐蝕不銹鋼，請(qǐng)不要使用。流動(dòng)相用0.45μm 的過(guò)濾器過(guò)濾，加熱到60℃以上后，放到超聲波清洗機(jī)里，超聲波抽氣減壓充分脫氣。使用溶劑脫氣機(jī)的話，可以省去前面所說(shuō)的步驟，非常方便。

2）單根色譜柱請(qǐng)?jiān)?MPa 的壓力下使用。

色譜柱的壓力上升過(guò)多的話，柱效會(huì)降低，不能夠完全恢復(fù)，請(qǐng)務(wù)必要注意。

3）流量在溫度40~85℃的范圍下，在1.5mL/min 以下使用。40℃以下使用時(shí)，減小流量控制色譜柱壓力在5MPa 下。

4）避免劇烈的壓力和流量變化。

5）色譜柱通常加熱到40℃以上，分離效果比較好，但是切記不要超過(guò)85℃。

6）樣品的疏水性變強(qiáng)會(huì)導(dǎo)致吸附，保留體積會(huì)變大。這種情況下，可以加乙醇進(jìn)流動(dòng)相，來(lái)減小保留體積。乙醇最大的添加量是20%。

7）請(qǐng)不要混入有機(jī)溶劑和空氣

8）不要打開色譜柱的兩端

9）不要讓色譜柱受到落下等沖擊

Ⅱ 色譜柱的安裝

1） 色譜柱在安裝前，用所使用的流動(dòng)相對(duì)裝置流路完全置換。

2） 色譜柱在安裝前，使用了不溶于水的有機(jī)溶劑時(shí)，先用丙酮、乙醇等溶于水的有機(jī)溶劑完全置換后再用水置換。

3） 使用樣品定量環(huán)進(jìn)樣時(shí)，請(qǐng)不要忘記用流動(dòng)相置換定量環(huán)內(nèi)的溶劑和空氣。

4） 按照色譜柱上的流動(dòng)標(biāo)示來(lái)連接色譜柱

5） 加熱色譜柱時(shí)，取下兩端的塞子，加熱到40～50℃確認(rèn)色譜柱內(nèi)有液體流出后連接裝置。色譜柱升溫到設(shè)定溫度為止，啟動(dòng)泵。

6） 色譜柱連接時(shí)請(qǐng)避免混入空氣。

Ⅲ樣品的前處理

1） 樣品和流動(dòng)相用相同的溶劑溶解。

2） 樣品溶液和流動(dòng)相如果不相溶，進(jìn)樣后會(huì)有沉淀，會(huì)堵塞色譜柱。為了減少溶劑峰的出現(xiàn)，樣品要溶于流動(dòng)相。

3） 水溶性的樣品，樣品中含有甲醇等有機(jī)溶劑時(shí)，用水稀釋到20%以下的濃度。

4） 含有蛋白質(zhì)的樣品要除去蛋白質(zhì)。除蛋白質(zhì)首先加磺酸水溶液（20g/dL）幾滴至約5mL 的樣品溶液里混合，用0.45μm 的過(guò)濾器過(guò)濾。

Ⅳ色譜柱的取下和保存

1） 加熱使用色譜柱的情況，以流量0.2mL/min 送液，色譜柱冷卻到室溫。

2） 從裝置取下色譜柱后，用塞子封住兩端放進(jìn)原來(lái)的盒子里，放置到溫度變化小的地方保存。請(qǐng)務(wù)必避免色譜柱內(nèi)的溶液凍結(jié)等事情。

3） 請(qǐng)不要讓色譜柱受到嚴(yán)重的沖擊。

4） 打開色譜柱兩端后會(huì)導(dǎo)致柱效降低。請(qǐng)一定不要打開。

Ⅴ保護(hù)柱

  該色譜柱以陽(yáng)離子交換樹脂為基質(zhì)，處理含有容易吸附物質(zhì)的樣品、有污染的樣品時(shí)，可能會(huì)突然發(fā)生劣化。這種情況，推薦使用保護(hù)柱RSpak KC-G。

Ⅵ 色譜柱的加熱

  RSpak KC-811 根據(jù)使用溫度不同，分離效果也不同。溫度的變化會(huì)導(dǎo)致樣品的保留體積也發(fā)生變化。為了獲得最佳分離效果，推薦使用色譜柱恒溫槽。